Spectroscopies moléculaires:  Infrarouge, Raman et UV-Visible appliquées à la caractérisation des catalyseurs

Bâtiment C3

Responsables scientifiques :

Christophe Dujardin (Pr): FTIR Operando.
Jean-Charles Morin (IgE): Dosage des sites acido-basiques suivi par spectroscopie infrarouge et ATR-FTIR.
Pascal Blanchard (MCF): Spectroscopie UV/Visible.
Jean-Charles Morin (IgE): Spectroscopie Raman Explora.
Elise Berrier (CR): Spectroscopie Raman Operando HR 800.

Responsable technique et suppléants :

Jean-Charles Morin (IgE): Plateforme de spectroscopies vibrationnelles FTIR et Raman.

Suppléants:

Mélanie Dubois (Tech): Dosage des sites acido-basiques suivi par spectroscopie infrarouge et ATR-FTIR.

Martine Trentesaux (IgE): Spectroscopie Raman Xplorer.

L’UCCS dispose d’une plateforme de spectroscopie vibrationnelle dédiée à l’étude des catalyseurs : caractérisation des composées massiques (Raman, pastille KBr), étude simultanée des phases actives et adsorbées (IR-Operando) ainsi que d’un montage pour l’étude et la caractérisation des sites acides, métalliques sous vide dynamique par adsorption de molécules sondes (Pyridine, CO, Lutidine…) suivi par IR ainsi qu’un spectromètre UV-Visible permettant l’observation des transitions électroniques, des degrés d’oxydations des métaux de transitions.

Spectroscopie infrarouge :

Montage IR-Operando équipé de 2 spectromètres IR couplés, 1 µGC et 1 spectromètre de masse :

• Spectromètre Thermo Nicolet 6700 : séparatrice KBr, détecteur MCT, Détecteur DTGS-KBr.
• Equipement : Cellule environnementale Harrick DRIFT et cellule environnementale en transmission (P atmosphérique jusque 20 Bar).
• Spectromètre Thermo Nicolet 380 : séparatrice KBr, détecteur MCT, Détecteur DTGS-KBr
• Equipement : Cellule pour l’analyse des gaz.
• Spectromètre de masse
• Chromatographe en phase gazeuse (µ-GC ) pour analyse rapide en ligne

• Spectromètre Infrarouge Thermo Nicolet 460 : séparatrice CsI, détecteur MCT, Détecteur DTGS-CsI.
• Cellule liquide avec jaquette chauffante (250°C max) et pompe à circulation
• Cellule liquide statique (température ambiante).
• Cellule en transmission pour adsorption de molécule sonde à température ambiante, four de préactivation jusqu’à 900°C
• Cellule en transmission pour adsorption de molécule sonde à basse température (~100K), four de préactivation jusqu’à 900°C
• Molécules sondes : Pyridine, Lutidine, Propyne, Monoxyde de Carbone, Monoxyde d’azote, Nitrobenzène…
  
  

• Spectromètre FTIR Nicolet iS50
• Module ATR (Atenuated Total Reflectance)
  • Détecteur DTGS-ATR
    Séparatrice Solid substrate (1800 cm-1 - 80 cm-1)
    Séparatrice KBr (4000 cm-1 – 525 cm-1)
• Banc optique (Tansmission, cellule liquide)
  • Détecteur MCT/A
    Détecteur DTGS
    Séparatrice KBr (4000 cm-1 – 400 cm-1)

Propriétés essentielles de l’IR :

• Observation des bandes de structure des solides à partir de 80cm-1 (Nicolet 460, pastille KBr).
• Etude des adsorbats à la surface des solides.
• Etude sous environnement réactionnel.
• Etude résolue dans le temps.

Spectroscopie Raman :

Il se compose de deux spectromètres µ-Raman :

• Spectromètre Horiba Jobin Yvon Labram HR800 : détecteur CCD refroidi par effet Peltier, réseau 600, 1800 traits/mm, sources laser 488, 514.5 et 632nm. Il est équipé pour la réalisation d’étude Operando et in-situ. Cellule environnementale Harrick.
• Spectromètre Horiba XploRA plus: détecteur CCD syncerity refroidi par effet Peltier, 2 sources laser: 532 nm, 785 nm, 4 réseaux: 600,1200,1600 et 2400 traits/mm, platine motorisée xyz, cellule pour l’étude des liquides, fibre optique

    

  
  Une formation théorique et pratique est assurée durant le mois de Novembre de chaque année par JC Morin (IgE) à toutes personnes de l’UCCS.
  
  Propriétés essentielles du Raman :
• Observation des bandes de structure des solides à partir de 100cm-1.
• Etude sous environnement réactionnel.
• Possibilité d’étude de photoluminophores (visible).

Spectroscopie UV-Visible :

Spectromètre UV-Visible Lambda 650 Perkin-Elmer


Le spectromètre est équipé d’une sphère d’intégration permettant de travailler en réflectance  diffuse pour les solides mais également en transmission pour les liquides.

Propriétés essentielles de l’UV-Visible

• Observation des transitions électroniques et des transferts de charges ligand-métal.
• Degré d’oxydation et coordination des métaux de transition.
• Suivi des préparations de catalyseurs.

Complémentarité des techniques

• Complémentarité des spectroscopies Raman-IR.
• Complémentarité des spectroscopies UV-Vis et Raman de résonnance.
• Suivi des préparations de catalyseurs.
• Complémentarité avec les études cinétiques.
• Modélisation des spectres.