Plateau d’Analyses thermiques

Responsables Scientifique :

Victor DUFFORT, CR

Olivier GARDOLL, IGE

Responsables Techniques :

Nora DJELAL, IGE

Olivier GARDOLL, IGE

L’UCCS est équipée d’une plate-forme d’analyses thermiques pour la caractérisation thermique et thermomécanique d’échantillons, dans leur domaine de stabilité ou de dégradation. Cette plate-forme couvre une large gamme de température, de -150 à 1750°C.

Une partie de cette plate-forme est commune avec celle de la fédération Chevreul (couplage ATG-spectromètre de masse, générateur d’humidité, ATM).

Il est possible de réaliser des prestations de mesures sur les différents appareils à la demande. Pour cela, contactez This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it.

Elle comprend les appareillages suivants, pouvant travailler sous flux gazeux spécifiques :

• Thermobalance couplée (ATG-ATD/DSC) SETARAM SETSYS. Elle permet de suivre simultanément l’analyse thermique différentielle (ATD) ou l’analyse enthalpique différentielle (DSC), pour la détermination des échanges énergétiques, et la thermogravimétrie (TG) ; les études peuvent être réalisées de 20 à 1750 °C sous air, gaz inerte ou réducteur, ou encore pression réduite. Peuvent être ainsi caractérisées des transformations sans évolution de masse (ATD : transition de phase, fusion, solidification), ou des variations de masse de l’échantillon (TG : désolvatation, décarbonatation, oxydoréduction).
  
• Un spectromètre de masse (Pfeiffer vacuum Omnistar GSD 320), filament tungstène, en aval d’une thermobalance (TG SETARAM , permet l’identification des différentes phases volatiles.

• Un module spécifique (SETARAM Wetsys), placé en amont des thermobalances, permet de contrôler le taux d’humidité du flux gazeux et de déterminer la stabilité d’un échantillon sous pression partielle de vapeur d’eau.
  
  
  

• Un calorimètre différentiel à balayage (SETARAM DSC131 ) pouvant opérer de -170 à 700°C, sous flux d’azote. De type flux de chaleur, c’est un appareil de choix pour mesurer avec précision les effets calorimétriques (enthalpies, capacités calorifiques).
  
• Un analyseur thermomécanique ATM (SETARAM Labsys). Celui-ci permet de réaliser sur des échantillons massifs ou poudre de 20 à 1400°C, sous flux d’azote, des mesures de dilatométrie sous charge contrôlée. Peuvent être ainsi déterminés, outre des coefficients de dilatation, des taux de fluage ou encore des modules d’Young. Cette technique apporte également des renseignements importants pour l’optimisation du processus de frittage de céramiques par des mesures à vitesse de retrait contrôlée. Cet appareil est équipe de porte-échantillon alumine ou silice (mesure de faible taux d’expansion)
  
  
  
• Un dilatomètre standard horizontal (Netszch DIL 402 C), porte-échantillon alumine unique   (< 1700°C), 25-1600°C.
  

• Un microscope chauffant (Hesse Instruments HT-16) équipé d’un four 25-1600°C pouvant fonctionner sous air, gaz inerte ou réducteur. Cet appareil analyse la silhouette d'un objet de test et mesure sa forme et ses dimensions sur une plage de température définie. Cet appareil permet de mesurer des températures de fluage, d’écoulement, d’étalement pour des émaux, …
  
  
  

• Un rhéomètre (Anton Paar, Physica MCR) à géométrie plan/plan équipé d’une régulation par four à convection (-150 +1000°C). Cet appareil permet :

  • Test rotationnel avec gradient de cisaillement contrôlé et contrainte de cisaillement contrôlée ;
  • Fluage ;
  • Test oscillatoire avec déformation ou contrainte contrôlée ;
  • Test multifréquence ;
  • Superposition de test oscillatoire et rotationnel ;
  • Test relaxation de contrainte.
    

• Thermobalance couplée (ATG-ATD/DSC) TA Instruments SDT2960. Son système de pesée est comosé de deux bras horizontaux en alumine placés dans un four tubulaire pouvant atteindre 1400°C. Equipée de thermocouples qui enregistrent les températures de l’échantillon et de la référence, cette balance permet aussi de visualiser  le signal ATD. Elle peut être couplée à volonté à un spectromètre de masse.
  
  
  
• Analyseur pour l’étude de la réduction et de l’oxydation (TPR/TPO)  MICROMERITICS Autochem 2920. Cet appareil permet aussi de faire l’adsorption et la désorption de molécules sondes en programmation de température afin d’étudier l’acidité et la basicité de l’échantillon, et calculer la dispersion métallique.
  

• Thermobalance Hiden IGA-003. Ce système est utilisable en dynamique comme en statique. Le groupe de pompage permet de faire un vide secondaire pour réaliser des isothermes d’adsorption-désorption. Deux vannes motorisées régulent les pressions d’entrée et sortie du réacteur pour des analyses sous flux. Un four complètement amovible pouvant atteindre les 1000°C peut laisser place à un dewar pour des analyses à basse température. Deux réacteurs sont disponibles en inox ou en quartz.